Метод за получаване метилдиетаноламин

Изобретеният продукт - метил / ди- / етанол / амин СН3 N (СН2 СН2 ОН) 2. BF С5 Н13 NO2. Реагент 1: етилен оксид. Реагент 2: метиламин. Условия на реакцията: присъствие metilmonoetanolamina, моларното съотношение на реагентите 1 и 2 равни на 1. 0.6 - 1.2 при 40 - 70 ° С, налягане от 4 - 7 атмосфери. последвано от нагряване на реакционната смес до 100 - 120 ° С и се подава в етап на разделяне, където избран metilmonoetanolamin преди рециклирането на използват като работна течност във вакуум помпа. 2-ил. Таблица 1.

Изобретението се отнася до областта на органичния синтез, а именно синтеза на един от аминоалкохоли - метилдиетаноламин.

Метилдиетаноламин (MDEA) се използва за отстраняване на киселинни примеси природни и промишлени газове при производството на полиуретани, във фармацевтичната промишленост и в други области на народното стопанство.

Известни са методи [1-5] и получаване алкил- тип dialkiletanolaminov RNHCH2 СН2 ОН, R2 NCH2 СН2ОН, RN (СН2 СН2 ОН) 2 на етилен оксид и С1-С4 амини.

Схемата за получаване MDEA показано на фиг. 1.

При този метод на взаимодействие на етилен оксид с безводен метиламин се провежда при съотношение MA: MA = 1: 1.5-2.5. Към изходния смес се прибавя междинен реакционен продукт - metilmonoetanolamin базирани 0,07-0,3 мола за 1 мол от изходния MA (или 20-45% от теглото му). Реагентите са снабдени в определен съотношение в устройството за предварително нагряване, която е едновременно смесител. От тук се подава към реактор тип "тръба в тръба", където при 100-130 ° С и налягане 30-50 атм, пълна конверсия на етилен оксид. Реакционната смес, съдържаща 50-60% метиламин metilmonoetanolamina 15-20% и 20-25% метилдиетаноламин, дроселира (скоростта на очистване протича при 15-25%, съдържаща се в смес от метиламин) и се изпраща непрекъснато метиламин дестилационна колона. Дестилирана метиламин се рециклира към етапа на синтез, реакционна смес, съдържаща MMEA, MDEA и малки количества от онечиствания с високо точка на кипене, се отнася до дестилация. Периодично отстраняване се извършва в колона с пълнеж при остатъчно налягане от 40 mm Hg. Чл. и температура 180-200 ° С дъното на колоната по време на дестилацията, следните фракции: горна температура от 95 ° С - metilmonoetanolamin насочена синтеза; горната част на колоната температура 95-165 ° С - междинна фракция - се изпраща на куба на периодичната колона; горната част на колоната температура от 165 ° С - търговска марка метилдиетаноламин; дъна остатък в количество 10-15% от теглото на реакционната смес се зарежда отнася до рециклиране.

Необходимостта за междинно използване metilmonoetanolamina поради частичното рециклиране до етап на синтеза. Освен това е необходимо да се организират големи обеми retsiklizuemogo метиламин синтез и провеждане при високи температури и налягания, изискват значителни разходи за енергия.

Целта на изобретението - създаването на екологично чисти, енергоспестяващи технологии на MDEA.

Синтез на метил диетанол амин се осъществява в система с две линия реакция разделяне. Изходните компоненти - метиламин и етилен оксид в моларно съотношение 1: 0.6-1.2 се въвеждат в реактора, както е доставен тук retsiklizuemy metilmonoetanolamin. Взаимодействието на изходните реагенти се осъществява при температура от 40-70 ° С и налягане от 4-7 атм. От реактора е свързан към стрипинг на потока, при което при нагряване на реакционната смес до 100-120 ° С за изпаряване на част от нереагиралия метиламин и се връща в реактора. От стрипинг реакционна смес, съдържаща не повече от 10-12% метиламин непрекъснато се подава в колоната, където се отдестилира, и след това във вакуум дестилационни колони за разделяне и изолиране metilmonoetanolamina стока метилдиетаноламин. Всичко в името metilmonoetanolamin се рециклират. Така преди рециклиране на метил моноетаноламин се използва като работен флуид в вакуумни помпи. извършване на стъпките синтеза на създаване на такива условия предоставят MMEA поток, който отговаря на нуждите на вакуумната система и едновременно с това предоставят завърши своето завръщане.

По този начин, отличителните черти на този метод са: извършване на синтеза при меки условия: при температура от 40-70 ° С, налягане от 4-7 атмосфери, моларно съотношение на етилен оксид и метиламин от 1: 0.6 до 1: 1.2; нагряване на реакционната смес до 100-120 ° С в частично изпаряване и рециклиране метиламин: използване metilmonoetanolamina отделени в етапа на разделяне, като работен флуид в системата за вакуум, последвано от неговата пълна рециклиран до етапа на синтез.

Процесът на получаване метилдиетаноламин е показано на фиг. 2.

Етилен оксид и метиламин, етилен оксид или смес от метиламин с повтарящи MMEA в съотношение, както е посочено по-горе, се подава в един циркулационен състоящ се от смесване на реактора 1 и топлообменник 2. От реактора реакционната смес се влива от тежестта на колоната 3, където изпарението на нереагирал метиламин. Последна през кондензатора се връща в реактора и реакционната смес се подава непрекъснато към колона 5 за отделяне на остатъчна метиламин. След това, сместа, съдържаща MMEA, MDEA и малки количества от висококипящи се въвежда в дестилационната колона 6 MMEA. Извлеченото MMEA ръководи в системата вакуум 7, и след това се връща на синтеза. Колона дъна течни 6 непрекъснато доставени на колоната за разделяне 8 за стока метилдиетаноламин, дъна от колона 8 непрекъснато доставени на рециклирането.

Примери за конкретно изпълнение. Последователността на процеса във всички примери в съответствие със схемата по-горе. Тъй като всички параметри на процеса са взаимосвързани диапазони на вариация ограничават до: нецелесъобразно повишаване на температурата над 90 ° С, Т е причина за увеличаване на налягането на системата на 10-15 атм, което ще изисква използването на друго оборудване, и увеличаване на разходите ... Непрактично и увеличаване на метиламин захранващата реактор, т. К. Това увеличава натоварването на циркулационния кръг намалява времето на престой в реактора се намалява и превръщане на етилен оксид.

параметри на изпитване и резултатите са показани в таблицата.

ПРИМЕР Пример е 1-6 потвърждават правилния избор на температурен интервал и нейното влияние върху добива на MDEA. При температури под 40 ° С драстично намалява превръщането на МА; над 70 ° С увеличава количеството на висококипящи примеси.

ПРИМЕР ПРИМЕР и 7,8,9 демонстрира ефекта на съотношението на етилен оксид и метиламин подава в реактора, съставът на реакционната смес. Намаляването на концентрацията на метиламин в сравнение с оптимални води до по-високо съдържание на висококипящи примеси и увеличение - до повишено образуване на междинния продукт.

ПРИМЕР Пример ите 10 и 11 илюстрират избора на условията на процеса, които осигуряват максимален добив от желания продукт с пълна конверсия на етилен оксид и минимално съдържание на примеси.

ПРИМЕР 12 Пример провежда при условия, известни метод.

От експерименталните данни следва, че предложеният метод позволява да се намали консумацията на енергия на процеса поради значителното намаляване на налягането (от 8-10 пъти в сравнение с прототипа) и температурата на редукция (почти 2 пъти). В допълнение, 2-3-кратно намалява с увеличаване на метиламин поток търговско добив на базата на етилен оксид.

Освен това, този процес има високо ниво на безопасност на околната среда се дължи на факта, че загубите в околната среда на началните и крайните продукти сведени до минимум. Той се изключва, тъй като образуването на замърсена вода от помпите и вакуумни системи. По този начин, когато производственият капацитет от 10 тона / година от настоящата технология, количеството на вода, замърсена с амини, ще бъде 10 m 3 на ден. Освен това, за издухване изключване събиране абсорбери, нуждаещ се от 120-150 m 3 на чиста вода на ден. Намалена образуване на примеси висока точка на кипене, не е необходимо да се освободи от странични продукти. (56) 1. Патент на САЩ N 2,337,004, CI. 260-584 1945.

2. немски патент N 2,716,946, CI. С 07 С 89/02, 1981.

3. DE патент N 2,357,076, CI. С 07 С 91/06, 1975.

6. Техническите спецификации за производство на метилдиетаноламин в Дзержински "Synthesis", 1989.

МЕТОД ЗА ПРОИЗВОДСТВО метилдиетаноламин взаимодействие на етилен оксид и безводен метиламин в metilmonoetanolamina присъствието при повишена температура и налягане, разделяне и рециклиране метиламин последвано от разделяне на реакционната смес чрез дестилация под вакуум, създаден от вакуумна помпа и рециклиране metilmonoetanolamina, характеризиращ се с това, че за да се увеличи намаляване на енергийните разходи и безопасността на околната среда, реакцията се провежда при 40-70 ° с, 4-7 атм и моларно съотношение на изходния оксид Lena и метиламин 1. 06 - 1.2, получената реакционна смес се загрява до 100-120 ° С и се подава в етап на разделяне, където избран metilmonoetanolamin преди рециклирането на използват като работна течност във вакуум помпа.

* IL - изключителен лиценз НФИ - неизключително