Амперометрия и амперометрично титруване - studopediya

Амперометрия - частен случай на постоянен ток voltamperomet-RII въз основа на измерване на ток в постоянен фиксирана стойност за ограничаването на съществуващия капацитет.

Амперометрия се основава на измерване на ток при фиксирана потенциал на електрод индикатор към разбъркан разтвор (или в поток) или върху въртящ се диск електрод. Текущ се появява в резултат на електрохимично окисляване или редукция на електро-активен материал при прилагане на импулс потенциал на индикатор-ти електрод. Хидродинамично волтамерия, т.е. волт-амперна-метър с линеен почистване в потока или разбъркан разтвор използва за избор на работния потенциал, съответстваща на ограничаване на ток платото на кривата "ток - потенциал", получен от електрода с постоянна повърхностна площ в разтвор, съдържащ elektroaktiv-Ing съединение и поддържащ електролит.

Ограничаване на ток, измерен в електрохимичната RECOV-SRI дефинирани ядрен материал Ox в хидродинамични условия, т.е. в конвективни дифузия, може да се изрази по следния начин:

където МОХ - транспорт число, което не зависи от скоростта на потока; СОг - концентрация-трацията на веществото.

Ако броят на постоянен трансфер, промяната в концентрацията на дефинирани контролиран вещество може да се контролира чрез измерване на ток. Перманентност МОХ поддърво-жив, поддържайки постоянна дебелина на дифузия слой, т.е. смесване на разтвор или позволява да поток, или с въртящ се диск електрод постоянна скорост:

където DOx - дифузионен коефициент; DOX - дебелина на дифузия слой.

Смята се, че в разтвор фиксирано легло (Prandtl слой) е линейна дифузия. В амперометрия, по време на дебелината на движение решение на дифузия слой остава постоянна и по този начин регистрира ruetsya на стабилно състояние, ток, който е независим от време.

Амперометрия като метод за откриване често се използва в класическата титриметрия. В този случай, текущото измерване се използва за да се определи крайната точка. В амперометрично Titova-SRI дисплей електрод служи като или отпадане живак електрод или графит или платина микроелектрода. Референтният електрод може да бъде наситен каломелов или друг поляризиран електрод.

Завъртането платинен електрод. Когато се използва на мястото на живак капково въртящ платинен електрод увеличава чувствителността титриметрични определяния защото дифузия слой се разрушава, когато въртящата Shivani. Обикновено, електродът е платина тел сегмент дължина 2-3 мм стърчащата хоризонтално от вертикалната защитна стъклена тръба. Vera-schaetsya епруветка при скорост от няколко стотин оборота в минута и скорост на излъчване възпроизводими резултати трябва да бъде постоянна.

Титруването може да се проведе в волтамперметрична клетката, регистриране на промяната в текущата след добавянето на всеки реагент част. Тъй като обикновено дифузия ток е пропорционален на концентрацията, титруване крива се състои от две прави линии, пресичащи се в точката на еквивалентност.

Три вида амперометрични криви на титруване (фиг. 2.26). Крива, получена чрез титруване на електроактивни острови вещество elektroneaktivnym титрант. В началото на постъпленията на титруване изпълнени, но голяма дифузия ток, който намалява с разстоянието нд-рехидратиране йони от разтвора. Веднага след като се достигне точката на еквивалентност, на ток е постоянен и не се променя с много по-Шем-pribav lenii титратния. Ако държите обратно титруване, т.е. при същите условия, титриран elektroneaktivnoe електроактивни вещество, ние се получи крива б. Крива, получена чрез титруване при условия, където йони аналитични и йоните се редуцират титрант на индикатор електрод.

Фиг. 2.26. Кривите на титруване амперометрични

Амперометрично титруване е приложим за много окислителни реакции агент-но намаляване, реакции на комплекс и утаяване-ТА. Методът е по-голяма точност, отколкото съответния директно полярографски метод, тъй като всяка дефиниция включва серия от отделни измервания, за които се елиминират случайни грешки.